食品污染物检测技术研究进展与食品安全检测方法标准研究
取自 食品百科全书
摘 要：本文综述了我国农药、兽药、重要有机污染物、食品添加剂、饲料添加剂与违禁化学药品、生物毒素、食品中重要人畜共患疾病病原体检测技术的研究进展。概述了部分国际食品安全检测方法标准的现状和内容，提出了目前我国食品安全检验方法标准存在的问题，指出了我国食品安全检测方法标准国际接轨的方向和策略。
关键词：食品污染物；检测技术；食品安全；检测方法标准
分析方法标准是影响检验结果的关键因素，是检验食品污染的依据和尺度，因此是食品安全监督管理的重要依据，也是进行污染物监测及总膳食研究的基础。国际社会非常重视食品污染物检测技术研究，并以此为基础制定先进、科学的分析方法标准。
1 我国食品污染物检测技术的研究进展
经过我国食品安全检验实验室科研人员的多年努力，尤其在食品安全关键技术专项的资助下，截止到2004年底，我国在农药残留检测、兽药残留检测、重要有机污染物的痕量与超痕量检测、食品添加剂、饲料添加剂与违禁化学品检验方法、生物毒素和中毒控制常见毒物检测、食品中重要人畜疾病病原体检测技术等方面的研究取得了很大进展。
在农药残留检测技术方面，重点研究酶抑制法和仪器分析方法。其中酶抑制法测试纸已研制完毕，测试盒及酶速测仪已研制成功，胶体金测试条正在研制。食品中150种农药残留系统检测技术正在研究中，已建立了苄嘧磺隆等7种农药单残留检验方法。食品安全移动检测车已研制完，并正在开发快速样品净化仪等其他小型设备。
在兽药残留检测技术方面，主要开展多残留仪器分析和验证方法的研究。完成了包括β-兴奋剂、激素、磺胺等、四环素类、氯霉素类、硝基呋喃类、β-内酰胺等、苯并咪唑类、阿维菌类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氨基糖苷类、氨基硫脲类等13项药物的检测研究。完成了新型综合微量样品处理仪、超临界流体萃取在线富集离线净化装置、高效快速浓缩仪、便携式酶标仪的研制。
在重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术方面，完成了二英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究；建立了12种具有二英活性共平面PCBs单体同位素稀释高分辨质谱方法；建立了以稳定性同位素稀释技术同时测定食品中氯丙醇方法；建立了食品中丙烯酰胺、有机锡、灭蚊灵、六氯苯的检测技术。
在食品添加剂、饲料添加剂与违禁化学品检验技术方面，开展了纽甜、三氟蔗糖、防腐剂的快速检测，番茄红色素、辣椒红色素、甜菜红色素、红花色素、饲料添加剂虾青素、白梨芦醇等的检测研究；建立了阿力甜、TBH、姜黄素、保健食品中的红景天甙、15种脂肪酸测定方法，番茄红素和叶黄素、红曲发酵产物中Monacolinlink开环结构与闭环结构的定量分析方法，食品焦糖色素、酱油中4-甲基咪唑含量的毛细管气相色谱分析方法，芬氟拉明、杂氟拉明、杂醇油快速检验方法，磷化物快速检验方法。
在生物毒素检测技术方面，完成了真菌毒素、藻类毒素、贝类毒素ELISA试剂盒和检测方法，建立了果汁中展青霉素的高效液相色谱检测方法。
在食品中重要人兽疾病病原体检测技术方面，建立了水泡性口炎病毒、口蹄疫病毒、猪瘟病毒、猪水泡病毒的实时荧光定量PCR检测技术；建立了从猪肉样品中分离伪狂犬病毒和口蹄疫病毒的方法和程序。
2 国际食品安全检测方法标准概述
国际上制定有关食品安全检测方法标准的组织有国际食品法典委员会[CAC]、国际标准化组织[ISO]、国际分析化学家协会[AOAC]、国际兽疫局[OIE]等。
CAC有一些食品安全通用分析方法标准，包括污染物分析通用方法、农药残留分析的推荐方法、预包装食品取样方案、分析和取样推荐性方法、用化学物质降低食品源头污染的导向法、果汁和相关产品的分析和取样方法、涉及食品进出口管理检验的实验室能力评估、鱼和贝类的实验室感官评定、测定符合最高农药残留限量时的取样方法、分析方法中回复信息的应用[IUPAC参考方法]、食品添加剂纳入量的抽样评估导则、在食品中使用植物蛋白制品的通用导则、乳过氧化酶系保藏鲜奶的导则等。
通则性食品安全分析方法标准是建立专用分析方法标准及指导使用分析方法标准的基础和依据。而且建立这样的综合标准对于标准体系的简化和标准的应用十分方便。例如，农药残留通用方法标准［2］中首先给出了分析方法的选择准则和分析方法的应用，共列出了191种农药化合物的多种可参考使用的分析方法。只列出文献号，在标准的最后部分列出所参考的方法的文献，这些文献是General articles、Manuals、Individual papers。这些文献既可能是分散在各类学术期刊中的研究成果，也可能是ISO的方法、AOAC的方法或FDA杀虫剂分析手册中的方法。污染物分析通用方法中［3］，针对所有的食品中的铅、镉、铜、铁、锌在采用NMKL139[1991]、AOAC999.11分析方法时的原则是在干燥灰化后分析，而在用NMKL161[1998]、AOAC999.10分析方法时的原则是在微波消解后分析。
可以看出，污染物、农药残留等食品安全危害的分析方法需要制定这样一些综合标准，以便更加全面地反映各种污染物的多种分析方法。这种形式方便标准的使用、对照和实施。CAC正在开展或准备开展的领域有：赭曲霉毒素A、展青霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等；二英/食品、锡/食品、四氯苄基甲苯、多环芳烃/食品、氨基甲酸乙酯/食品、邻苯二甲酸盐、单端孢霉烯族化合物、农药有机氯/有机磷/有机氮、粮食保护用杀虫剂的限量和检验方法标准的研究和制定。
ISO发布的标准很多，其中与食品安全有关的仅占一小部分。ISO发布的与食品安全有关的综合标准多数是由TC34/SC9发布的，是有关食品微生物，主要是病原食品微生物的检验方法标准。包括食品和饲料微生物检验通则、用于微生物检验的食品和饲料试验样品的制备规则、实验室制备培养基质量保证通则，食品和饲料中大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、荚膜梭菌、酵母和霉菌、弯曲杆菌、耶尔森氏菌、李斯特氏菌、假单孢菌、硫降解细菌、嗜温乳酸菌、嗜冷微生物等病原菌的计数和培养技术规程，病原微生物的聚合酶链式反应的定性测定方法等。可以看出，随着食品微生物学研究的深入及分子生物技术的发展，ISO制定的食品病原微生物的检验方法标准不断更新。与2002年初相比，许多标准进行了修订，目前处于DIS稿、FDIS稿、CD稿以及2003年、2004年发布的新标准占SC9发布标准总数的一半以上。
3 我国食品安全检测方法标准的国际接轨方向和
策略
我国食品安全的检验检测方法标准虽然不少，但一些标准技术水平比较落后，而且比较分散，缺乏系统性，为标准的应用和实施带来一定的障碍。例如我国食源性疾病的鉴定仍然停留在病原菌培养、血清抗体检测和生化特性比较水平，PCR技术及预测微生物学应用还很少。农药、兽医的多残留检验方法不足；方法的灵敏度、准确度、特异性等方面有待提高。因此我国在食品安全检测方法标准水平提高及国际接轨方面应重视以下几个方面。
3.1 尽快将食品污染物检测技术的研究成果转化为分
析方法标准
方法标准水平的提高一定是以技术进步为前提的。我国应加快研究和开发具有自主知识产权的检测设备和检测方法。同时借鉴国际标准制定组织制定的先进方法标准，如借鉴CAC、ISO、AOAC、OIE等国际组织的方法标准。同时加快将食品污染物检测技术的研究成果转化为分析方法标准的速度，一个很好的例子就是将食品中重要人兽疾病病原体检测技术的研究成果，即禽流感通用型、H5亚型、H7亚型、H9亚型荧光PCR检测方法已转化为国家标准，从而有效地保证了对禽流感的预防和监测。
3.2 应特别关注微生物检验技术的研究及微生物检验
标准的制定
根据食品安全重大专项对我国食品安全现状的研究表明［4］，微生物污染造成的食源性疾病是我国食品安全的首要问题。国际上，新技术应用在微生物检验上十分普遍，用聚合酶链式反应[PCR]测定食源性病原体已十分普遍，因此我国需要制定一些应用特定技术的检验方法标准，如使用PCR的食品病原菌检测的相关方法通则；需要对温度循环反应器性能检测、样品制备要求、扩增和检验的要求进行规范等。还需要改进使用Baird-Parker琼脂法的凝固酶阳性葡萄球菌平行记数法、使用兔血纤维原蛋白琼脂培养基技术的凝固酶阳性葡萄球菌平行计数法。使用膜和5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-g葡萄糖苷酸的菌落计数技术检测大肠杆菌；用接触平板和涂抹法由表面取样技术用的平行方法检测大肠杆菌等方法。
需要制定使用二氯喃玫瑰红氯霉素培养基[DRBC]测定高水分活度产品中的酵母菌和霉菌；使用DG18培养基测定低水分活度产品[水分活度低于0.95]的酵母菌和霉菌。经过预扩增的MNP方法和检测食品和动物饲料中肠杆菌属微生物。需要制定一些预测病原菌存在的方法，例如预测大肠杆菌存在的计数用水平方法—最大可能性计数技术，推测大肠杆菌、荚膜梭菌、芽孢杆菌、酵母和霉菌存在的计数方法技术等方面的标准。
3.3 需要制定一些综合的食品安全分析方法标准，规范食品污染物的检测
1997年12月2～4日在维也纳召开的FAO/WHO专家咨询会议讨论了食品控制用分析方法的有效性。方法的有效性要通过一些验证程序验证，例如CAC对产品分析方法标准有7个特性的要求，即可特定性、准确性、可重复性[可再现性]、有测定限值性、敏感性、适用性、可操作性。这些要素的要求促进了实验室质量保证文件化的发展，保证了检验结果的一致性。
因此需要制定一些综合的食品安全分析方法标准，促进实验室质量保证和检验结果的一致性的实现。例如：污染物分析通用方法、农药残留分析的推荐方法、预包装食品取样方案、分析和取样推荐性方法、用化学物质降低食品源头污染的导向法、食品进出口管理检验的实验室能力评估、测定符合最高农药残留限量时的取样方法、分析方法中回收信息的应用准则、食品添加剂摄入量的抽样评估导则等。
3.4 注重分析方法的国际认可，注重采用国际先进的分析方法标准
分析方法的不同将直接影响监测数据和监测研究的结果。要重视分析方法的国际认可，注重采用国际先进的分析方法标准。CAC要求各国提交农药残留监测数据的同时要提交相应的GAP和残留分析方法；在提交总膳食研究数据时要注明分析方法。所以要全面验证我国现有的分析方法标准是否符合CAC对分析方法标准的7个特性的要求，验证方法是经合作研究发展起来的成熟的方法。通常至少包括5种试验材料、8个实验室参与的、具有有效数据报告的，包括空白重复、偏离水平、实验室重复再现性参数评价等。◇
参考文献 ［1］ 李聪.食品安全检测技术现状与进展.中国食品安全[北京]论坛. ［2］ CODEX STAN228-1989[Rev2,2001].General Methods of Analysis for Contaminants. ［3］ CODEX STAN229-Rev,1993 Analysis of Pesticide Residues:Recommended Methods. ［4］ 吴永宁，陈君石，等.食品安全重大专项，以风险分析为科学基础强化食品安全能力建设.中国食品安全[北京]论坛.
