色谱法检测香精含量的探讨

取自 食品百科全书

随着新型白酒规模的日益扩大,对食用香精的质量要求越来越高,尤其是对其百分含量的测定更是如此。目前各酒厂普遍采用皂化法测酯,存在着方法繁琐,费时较多等缺点,如遇无水时,就无法进行,影响工厂正常生产。采用色谱法测定香精(酯、醇、醛、酮等)含量,其操作过程简捷、快速,适于广泛使用。

1　原　理

香精中的杂质主要是各种醇和酯,它们由于性质和结构的不同,分配系数也不同,经多次分配达到完全分离,按不同的时间顺序从固定项中流出,经检测而得色谱图。

2　色谱条件

2.1　7890Ⅱ型气相色谱仪、配氢火焰离子化检测器。

2.2　ＣＤＭＣ-4Ａ数据处理机

2.3　色谱柱　ＤＮＰ不锈钢柱,φ3ｍｍ。

2.4　柱温:90℃

2.5　进样器温度:135℃

2.6　检测器温度:135℃

2.7　载气流速:19.0ｍＬ/ｍｉｎ

2.8　氢气流速:22.0ｍＬ/ｍｉｎ

2.9　空气流速:220ｍＬ/ｍｉｎ

2.10　衰减:2

2.11　灵敏度:8

3　操作步骤

3.1　设定 　　在数据处理机或色谱工作站上设定方法为41,即面积归一化法。设定最小面积为20-30ｙｖｉｓｅｌ。

3.2　进样 　　待基线稳定后,用微量进样器进待测香精0.1-0.2μＬ。进样两次,取平均值。两次测定值之差不得超过1%。

3.3　结果讨论 　　设香精样品中有几个组分,且每个组分都能得到相应的色谱峰,它们的含量分别为ｍ1,ｍ2……ｍｎ,相对校正因子为ｆ1,ｆ2,……ｆｎ,各组分含量的总和(ｍ)为100%,当测定的是面积时,组分ｉ的百分含量为: 　　Ｃｉ%=ｍｉ/ｍ×100=ｍｉ/(ｍ1+ｍ2+……ｍｎ)×100=Ａｉｆｉ/(Ａ1ｆ1+Ａ2ｆ2+……Ａｎｆｎ)×100 　　如果被测值组分是同系物或异构体,其定量较正因子基本相同,可将面积归一,即: 　　Ｃｉ%=Ａｉ/(Ａ1+Ａ2+……Ａｎ)×100 　　式中:Ｃｉ%———试样中组分ｉ的百分含量ｆｉ———组分ｉ的面积校正因子Ａｉ———组分ｉ的峰面积所以处理机打印出来的结果即为香精的百分含量。

4　小结

任何方法都有其优缺点,此法也不例外。优点是:方法准确,方便快速,重现性好,取样容易。缺点是:某些组份可能不出峰,如Ｈ2Ｏ。某些组份可能分离不好,重迭在一起,从而影响定量。